一.高精度比表面儀應(yīng)具有以下十項(xiàng)特征:
<1>是否具有程控風(fēng)熱助脫系統(tǒng)
當(dāng)樣品在液氮溫度-195.8℃下吸附飽和后要升溫脫附時(shí),需要使溫度迅速升高,使吸附在粉體表面的氮?dú)庋杆倜摳匠鰜?lái)進(jìn)入檢測(cè)器;高速脫附可以使信號(hào)集中,得到尖而銳的脫附峰,有利于提高儀器的靈敏度和分辨率,另外尖而銳的脫附峰可以降低背景噪聲影響,提高儀器測(cè)試準(zhǔn)確度,尖銳的脫附峰是色譜工作者追求的理想峰形。在之前的半自動(dòng)化儀器中通常使用人為將液氮杯更換為水杯,利用水大比熱的特性使樣品溫度迅速升高到常溫;但在全自動(dòng)化儀器中,如果為便自動(dòng)化而放棄輔助加熱脫附,進(jìn)行空氣中自然升溫脫附,由于玻璃的導(dǎo)熱系數(shù)很低,升溫緩慢,將使脫附峰矮而寬, 使背景噪聲影響增大,降低靈敏度和分辨率,損失測(cè)試精度。程控風(fēng)熱助脫裝置,全自動(dòng)程控啟停,風(fēng)熱時(shí)間可根據(jù)樣品脫附快慢設(shè)定,保證得到尖銳快速的脫附峰,使出峰時(shí)間縮短,脫附峰尖而銳,減少背景誤差。
<2>氮?dú)夥謮簷z測(cè)控制是通過(guò)流量傳感器法還是濃度色譜檢測(cè)器法
BET多點(diǎn)法測(cè)試中,按BET理論要求氮?dú)鉂舛刃枰獜?%調(diào)整到30%,氮?dú)鉂舛葯z測(cè)是測(cè)試結(jié)果準(zhǔn)確度的關(guān)鍵環(huán)節(jié)。在氮?dú)鉂舛葴y(cè)試方面,流量傳感器法是分別測(cè)量氮?dú)夂洼d氣流量的方式來(lái)求氮?dú)鉂舛取K捎玫倪M(jìn)口霍林威爾流量傳感器的標(biāo)稱極限精度是0.1ml/min,對(duì)于5ml/min的氮?dú)饬魉俚臏y(cè)試zui高精度只能達(dá)到2%。色譜濃度傳感器測(cè)試氮?dú)鉂舛龋瓤蛇_(dá)到0.1%以上,且不受流速范圍影響;
<3>是否具有程控六通閥標(biāo)定系統(tǒng);定量管體積是否可程控切換
六通閥是色譜儀定量的主要標(biāo)定裝置,有手動(dòng)六通閥和電動(dòng)六通閥之分;程控電動(dòng)六通閥標(biāo)定系統(tǒng),標(biāo)定過(guò)程軟件全自動(dòng)控制;定量管體積程控可選功能;對(duì)于不同樣品,比表面從相差可能數(shù)千倍,其吸附氮?dú)饬恳簿拖嗖顟沂?,不能一個(gè)體積的定量管來(lái)標(biāo)定所有樣品吸附量。所以對(duì)于標(biāo)定系統(tǒng)應(yīng)接入不同體積的定量管,可達(dá)到更高的度。人工更換不同體積的定量管比較復(fù)雜,甚至打開機(jī)殼更換。程控定量管切換只需要在軟件中設(shè)置接入號(hào),電動(dòng)切換。
<4>是否具有一體式原位吹掃裝置
分體吹掃爐形式的吹掃方式,樣品吹掃處理時(shí)需要安裝在與主機(jī)分置的吹掃爐上,處理完畢后拆卸下來(lái)再重新安裝在儀器主機(jī)上進(jìn)行測(cè)試。一體化吹掃處理系統(tǒng)相對(duì)分體吹掃爐具有兩個(gè)優(yōu)勢(shì):一是操作方便,只需一次安裝;二是處理效果更好,避免了拆裝樣品管時(shí)樣品再次與空氣接觸;(對(duì)于部分有機(jī)和生物粉體材料,其水份的質(zhì)量百分含量可能比較大,若超過(guò)1%則需要吹掃處理前先進(jìn)行烘箱干燥后再進(jìn)行,否則需要吹掃處理后重新稱重;)
<5>是否具有吹掃定時(shí)功能
吹掃程序定時(shí),到時(shí)停止加熱,聲音提示,此功能使吹掃處理?xiàng)l件統(tǒng)一一致,也使操作者更安心于其他工作,而不必?fù)?dān)心吹掃超時(shí)造成處理?xiàng)l件不一致;
<6>是否具有氣體凈化冷阱裝置
比表面測(cè)試所使用的高純氮?dú)夂透呒兒饧兌纫话銥?9.99%到99.999%,其中0.001%-0.01%的雜質(zhì)氣體(主要為水分等高沸點(diǎn)易吸附氣體)在低溫吸附時(shí)會(huì)首先被吸附,從而對(duì)吸附氮?dú)饬吭斐捎绊?;由于色譜法比表面測(cè)試中氣體是連續(xù)流過(guò)待測(cè)樣品,所以樣品表面的水份等氣體雜質(zhì)會(huì)逐漸積累;具體影響見《水份對(duì)吸附過(guò)程的影響》。冷阱是消除高沸點(diǎn)氣體雜質(zhì)的有效方式,一般在高要求設(shè)備中會(huì)配備此裝置;比表面儀配備的冷阱,使本會(huì)被樣品吸附的水份等高沸點(diǎn)雜質(zhì)提前被冷阱捕獲,使得經(jīng)過(guò)凈化后的高純氮和高純氦氣體中的水分含量低于10-17Pa,達(dá)到超高純氣體狀態(tài);
<7>是否具有檢測(cè)器恒溫系統(tǒng)
色譜法比表面儀采用熱導(dǎo)池做檢測(cè)器;溫飄是熱導(dǎo)池檢測(cè)器的主要誤差成因,一般高精度色譜儀的檢測(cè)器都具有復(fù)雜的恒溫系統(tǒng)和溫飄抑制消除系統(tǒng),但同時(shí)使儀器成本增加;檢測(cè)器恒溫裝置前后,可以使零點(diǎn)漂移由1%降低到0.1%,該裝置對(duì)測(cè)試小比表面積樣品(<10m2/g)效果尤為明顯;
<8>是否具有液氮溫度實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)功能
比表面測(cè)試使用的液氮都是使用單位就近采購(gòu),一般都是氣體廠制氧的副產(chǎn)品,其純度不穩(wěn)定性相差較大,使得液氮溫度有±1℃左右的變化;氮?dú)馕搅繉?duì)液氮溫度的變化很敏感;另外液氮杜瓦杯內(nèi)液氮面的高低也對(duì)吸附量有影響;液氮溫度監(jiān)測(cè)傳感器,可監(jiān)測(cè)液氮溫度和杜瓦杯中的液氮量是否充足。
<9>是否具有氣源開關(guān)指示與保護(hù)裝置
色譜儀一般都要求操作者在沒有開氣的時(shí)候不要打開電源,即“先開氣后開電,先關(guān)電后關(guān)氣”,否則可能發(fā)生檢測(cè)器在沒有通氣的情況下通電而燒壞的危險(xiǎn);而氣源指示與保護(hù)裝置則使此危險(xiǎn)去除。
<10>儀器參數(shù)是否軟硬件同時(shí)顯示
比表面儀器的主要參數(shù)包括主檢測(cè)器電壓、電流、濃度檢測(cè)器電壓、電流、主檢測(cè)器輸出電壓信號(hào)、濃度檢測(cè)器輸出信號(hào)、信號(hào)放大倍數(shù)、液氮溫度等。若儀器具有不但在軟件上檢測(cè)顯示外,還在儀器的LCD液晶顯示屏上硬件顯示的功能,即使在電腦沒打開或通訊異常時(shí)仍能明確掌握儀器狀態(tài),使得儀器可靠度更高;另外儀器的機(jī)械部分,如電機(jī)、脫附風(fēng)扇、吹掃定時(shí)、氣源開關(guān)狀態(tài)等都具有硬件指示燈指示工作狀態(tài),復(fù)雜設(shè)備的各個(gè)部分工作正常與否的狀態(tài),在通過(guò)軟件顯示的同時(shí),再使硬件指示是必要的; 氣體流量的顯示在有電子傳感器之外,再通過(guò)機(jī)械轉(zhuǎn)子流量計(jì)顯示,將使流量有無(wú)、大小一目了然,更穩(wěn)定可靠可靠的現(xiàn)代分析儀器可以只有一個(gè)控制按鈕,但顯示屏、指示燈等各部分運(yùn)行狀態(tài)指示不可??;
二.選購(gòu)高精度比表面儀應(yīng)具有以下五項(xiàng)要點(diǎn):
<1>選擇經(jīng)典廠家的產(chǎn)品。
分析儀器的性能評(píng)價(jià)包括準(zhǔn)確性,重復(fù)性,穩(wěn)定性。準(zhǔn)確性和重復(fù)性采購(gòu)方一般通過(guò)實(shí)際測(cè)樣和多次分批或單次分組就可達(dá)到考察的目的。穩(wěn)定性也就是該儀器是否可長(zhǎng)期穩(wěn)定運(yùn)行,對(duì)環(huán)境的適應(yīng)性等,比表面儀作為化學(xué)、機(jī)械、電子、軟件等綜合的分析儀器,沒有長(zhǎng)久的實(shí)際客戶現(xiàn)場(chǎng)實(shí)用經(jīng)驗(yàn)積累和信息反饋,就很難有可信賴的質(zhì)量穩(wěn)定性保證,就無(wú)法保證后期實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性與儀器穩(wěn)定性。所以,選型要素一就是選擇具有長(zhǎng)期研發(fā)生產(chǎn)歷史和具有長(zhǎng)期使用客戶的經(jīng)典廠家的產(chǎn)品。3H-2000系列比表面儀在國(guó)內(nèi)具有9年的生產(chǎn)史和使用客戶。
<2>優(yōu)良的性價(jià)比。
不必要為用不著的功能花錢。在產(chǎn)品質(zhì)量有保證,性能基本一致的情況下,更優(yōu)惠的價(jià)格才能保證單位或個(gè)人的資金使用效率。歡迎使用經(jīng)典廠家的經(jīng)濟(jì)型品牌。
<3>年均使用費(fèi)用。
包括自然損耗及維修費(fèi)用。舉例說(shuō)明:A產(chǎn)品購(gòu)買價(jià)格8萬(wàn)元,B產(chǎn)品購(gòu)買價(jià)格10萬(wàn)元。如果A產(chǎn)品使用壽命5年,B產(chǎn)品使用壽命10年。其實(shí),B產(chǎn)品是年均使用費(fèi)用反而便宜。以上所述還不包括A產(chǎn)品因常返修問(wèn)題而造成實(shí)驗(yàn)中斷所帶來(lái)的損失和維修費(fèi)用。
<4>產(chǎn)品的售后服務(wù)
盡可能避免質(zhì)量問(wèn)題,如果出現(xiàn)質(zhì)量問(wèn)題,經(jīng)典廠家能提供及時(shí)周到的服務(wù)。市場(chǎng)競(jìng)爭(zhēng)激烈,有生存能力和基本利潤(rùn)的企業(yè)才能提供長(zhǎng)期周到的服務(wù)和。
<5>人性化設(shè)計(jì)。
人性化的設(shè)計(jì)可以避免偶爾的操作失誤造成儀器的損壞。同時(shí)保證使用者使用過(guò)程輕便,舒適,賞心悅目。如3H-2000BET-M型的原位吹掃處理,氣源開關(guān)指示與自動(dòng)斷氣保護(hù),各個(gè)硬件的運(yùn)行指示,定量管程控切換,重要環(huán)節(jié)聲音提示等。